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土壤重金属检测方案
2020/3/4
 
  

前言


土壤重金属污染是指由铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锌(Zn)等重金属或其化合物造成的土壤环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致土壤环境中的重金属含量增加,超出正常范围,直接危害人体健康,并导致环境质量恶化。如何检测土壤中的重金属元素呢?美析仪器提供AA-1800系列原子吸收分光光度计来解决。


铅(Pb)污染是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属。主要来源于各种油漆、涂料、蓄电池、冶炼、五金、机械、电镀、化妆品、染发剂、釉彩碗碟、餐具、燃煤、膨化食品、自来水管等。


镉(Cd)污染镉不是人体的必要元素。镉的毒性很大,可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏,引起泌尿系统的功能变化;镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。


锌(Zn)污染是指锌及化合物所引起的环境污染。主要污染源有锌矿开采、冶炼加工、机械制造以及镀锌、仪器仪表、有机物合成和造纸等工业的排放。汽车轮胎磨损以及煤燃烧产生的粉尘、烟尘中均含有锌及化合物,工业废水中锌常以锌的羟基络合物存在。


镍(Ni)污染是由镍及其化合物所引起的环境污染。冶炼镍矿石及冶炼钢铁时,部分矿粉会随气流进入大气。在焙烧过程中也有镍及其化合物排出,主要为不溶于水的硫化镍(NiS),氧化镍(N iO)、金属镍粉尘等,成为大气中的颗粒物。



土壤环境监测主要项目



土壤标准定值所采用的主要分析方法及测试的元素为(参考):

火焰原子吸收法:Ag Cd Co Cs Cu In Li Mn Ni Pb Rb Tl Zn Mg Ca Na K等

石墨炉原子吸收法:Ag Au Be Cd In (Pb) Te Tl 等

原子荧光法:As HgSb Se(Sn)Te




已经颁布的有关土壤国家、行业标准和规范


§      《土壤环境质量标准》GB15168-2018

§       温室蔬菜产地环境质量评价标准  HJ/T333-2006

§       食用农产品产地环境质量评价标准  HJ/T332-2006

§       绿色食品产地环境质量标准 NY/T 391-2013

§      《农田土壤环境质量监测技术规范》NY/T 395—2012

§      《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004

§      《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》





参考标准:土壤环境质量标准——GB15618-2008


土壤无机污染物的环境质量第二级标准值        mg/kg





检 测 过 程


一、实验准备


1、主要仪器:微波消解仪/石墨消解器;AA-1800H型火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,原子荧光光度计,其它常规玻璃仪器。


2、仪器简介:

AA-1800H型原子吸收分光光度计:是专门针对食药/地质/环保/卫生等行业的多功能原子吸收光谱仪。主要用于微量/痕量金属元素含量的检测。此型号为:六灯位,火焰石墨炉一体机。


主要特点:


1)火焰/石墨炉两种功能自动切换

2)信噪比好,以铜元素为例:在3mA电流下,负高压在170左右即可实现100%能量,降低了噪声,增强了基线稳定性。

3)精准的波长机构(专利技术),确保了波长准确度和重复性。专利号:2016205322788

4)基线稳定性:≤0.002A/30min

5)精准的石墨炉光控加温装置(专利技术)。专利号:2016205272774


AFS-681型原子荧光光度计:
原子荧光光度计是我国唯一具有自主知识产权的分析仪器,无论制造技术、分析方法的研究均处于国际领先水平。ASF系列非色散原子荧光光度计不但具有原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)的优势,而且也克服了现有AES 和AAS分析技术的不足之处。AFS系列原子荧光光度计结构简单、灵敏度高、检出限低、适用范围广、可同时测定多种元素,是一种优良的痕量分析仪器。


3、  多种前处理的选择,以下是不同样品前处理操作步骤比较、时间和试剂



























二、 样品前处理-微波消解法


按照国标要求进行取样,使用微波消解仪进行样品前处理。

土壤微波消解条件确定采用微波消解仪消解土壤,在210MPa下消解10min,如表1所示。




(后附-原子吸收法和原子荧光法的操作步骤)




三、原子吸收法测定过程


1、原子吸收分光光度计测定条件设置 原子吸收分光光度法测定不同金属时,不同的元素,灯要使用不同的工作条件设定(如图):






2、对所测量的元素进行波长扫描。




3、标准曲线的绘制(以Cd元素举例)


























4、进行未知样品的测量。




5、测试结果的输出方式选择。




6、测试报告的查阅。(Cd模拟)







四、原子荧光光度计法测定过程(主要针对砷、汞)


一键测量


进行“一键测量”非常简单,只要当前存在项目即可。点击工具栏的将执行一键测量操作,首先弹出“仪器条件”界面如下所示:




图1



设置仪器条件,包括各通道灯电流及配比,负高压,载气和屏蔽气流量和原子化器高度,按“下一步”,进入“分析条件”设置,如下所示:



图2



完成分析条件设置后(进样方式选择“手动”)时,,按“下一步”进入“蒸气发生工作程序”窗口,如下图所示:


图6-20



以上窗口为“手动进样+双蠕动泵”流程下的界面,设置完成后,按“下一步”,弹出“标准曲线设置”对话框,如下所示:


图3



输入各通道下的各“标液浓度”,按“下一步”,进入的是未知的样品设置如下所示:


图4



根据具体的未知样设置未知样数量,此处可以不设定未知样属性这块“形态、取样量、定容体积、稀释倍数”,可做完成试验后,再自行编辑。



此图为编辑未知样样品属性图示。点击【样品属性】,显示下图,



这里也可以编辑设定,输入好后点击【确定】,如下图所示:



接上面,点击图 4 上的【完成】如下图所示:


图5



若按“否”,将继续设定参数,按“是”,则按照编制的测量程序在测量数据区域给出样品表如下图:


图6


再次点击工具栏的将执行测量操作,按照编制的测量程序一一测量,从样品空白测量开始,然后是标准曲线测量,测量过程中可以执行“暂停”或“停止”操作。






标准空白测量



在测量前,需要满足以下条件:必须设置过仪器条件、分析条件、蒸气发生条件,否则测量会有误。


先做空白判别:


单击[样品分析]à [空白测量],如图所示:


图7


在测量过程中,当前面板将显示整个测量过程(包括正在测量的样品、测量状态及测量进度)。


测量过程需要满足以下两个条件才表示测量完成:(1)测量次数至少两次,且相邻两次的强度值小于分析条件中设置的空白判别值;(2)且当前两次的强度值小于相应通道的空白值上限。





标准样品测量



在测量前,需要满足以下条件:必须设置过仪器条件、分析条件、蒸气发生条件,另外还要进行标准曲线设置,即设置需要测量的各标准溶液的浓度。


标准样品(全部标准/STD1/STD2/STD3/STD4/STD5/STD6/STD7/STD8)


单击[样品分析]à[ 标准样品测量]à[标准(STD1)] 或点击工具栏的执行STD1测量操作。STD2~STD8操作如上。


在测量过程中,将弹出一面板,用来标识测量过程的状态及进度。并将读数步骤在读数时间内的曲线显示在界面上方右侧的“模拟响应曲线”栏中。


根据“标准曲线设置”中设置的标准溶液信息进行测量,测量完毕后,将弹出“标准曲线设置”对话框,进行拟合后,保存标准曲线,就可以进行未知样品的测量了。



样品空白测量


在测量前,需要满足以下条件:必须设置过仪器条件、分析条件、蒸气发生条件,否则测量会有误。


在测量过程中,有的样品非常复杂,暂时可以拿空白当个未知样来测定,试验中样品前处理可以多处理几份样品空白(以免就一份污染!),在仪器上检测,荧光值取低不取高。而且样品空白的前处理过程必须跟未知样一同处理,不能补做!


在测量过程中,将弹出一面板,用来标识测量过程的状态及进度。并将读数步骤在读数时间内的曲线显示在界面上方右侧的“模拟响应曲线”栏中。(如同测定标样)



 

 

       
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