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卡氏水分测定方法你了解这些吗?
2023/5/19
 
  

水分含量是重量的日常测定指标,卡尔费休水分测定仪作为检测方法之一,为广大客户所使用,由于水分无处不在,正确的进样技巧和进样工具显得尤其重要。

针对液体类样品,将润洗后的注射器排空,针头处的样品要用干燥的滤纸擦掉。将注射器的针头插入样品中,抽取注射器活塞,并将注射器针头停留样品中一段时间,直至样品不再流入为止。注射器离开样品后,观察是否吸入空气,如有需要将气泡推出,并用滤纸擦掉针头处多余的样品。注意:空气也是带有水分的被测物。将注射器扎入测量杯,加入所要的样品体积(也可用差重法)。在杯中悬空加样时,如有挂滴现象,可以轻弹注射器,使液滴掉入测量杯(体积法),或倒吸回注射器(差重法)。

对于固体和粉末类样品应使用固体称量舟或漏斗,差重法称量。

糊状、脂类、乳制品类样品使用不带针头的注射器,差重法称量。

挥发性或低粘度类样品,取样之前应当冷冻,避免取样损失。注意注射器本身不能冷冻,因为这样会形成缩合物,吸取冷冻样品时,避免吸入空气。

高粘度类样品请优先选配合适的气化器。

气体类样品可以采用大体积注射器,或进样气球进行进样,参考大流量进样的进样工具。

分子筛多久需要更换一次呢?对于分子筛的更换频率很难做出一个明确的界定,因为这取决于实验室的湿度。根据经验,在中等湿度的条件下,每六周更换一次是比较适合的。当漂移值一直增加时,说明需要检查滴定池的密封性或者需要更换分子筛。

如何将分子筛再生?分子筛可以在300℃的干燥炉重再生,再生时间至少为24小时,然后置于干燥器中冷却降温,保存在密封的玻璃瓶中。

如何清洗指示电极?脏的铂针电极可以用铝粉打磨剂或牙膏进行清洗。然后用乙醇或甲醇进行冲洗,通常用软纸巾擦拭指示电极即可。当电极浸入过滴定溶液时,会在电极上形成沉积物,虽然肉眼看不见,但会造成过滴定。如果样品本身黏附在电极上,需将其清洗干净,用适当的溶剂溶解或机械方法将样品移除。用软纸巾擦拭铂针电极时应注意不要使铂针变形挤压在一起,两个铂针必须保持平行。





 

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